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1. 物质成分分析测试系统

该系统包括主微量化学前处理洁净室、同位素前处理超净室。相关测试仪器包括扫描型波长色散X射线荧光光谱仪(ARL ADVANT’XP+)、电子探针X射线显微分析仪两台(JEOL JXA8100JEOL JXA 8230)、电感耦合等离子质谱仪(ICP-MS) 和多接收器等离子体质谱仪(MC-ICP-MS)等,可以满足全岩样品成分分析、及原位微区主微量成分及同位素比值测试。

电子探针实验室于2014年购置一台新型电子探针JEOL JXA 8230,与之前运行近20年的JEOL JXA?平行运行。其主要功能包括二次电子像、反射电子像、X射线享、定性分析、定量分析、线分析及面分析等。主要指标:二次电子图像分辨率6nm,反射电子像分辨率0.5个原子序数,元素分析范围:B5-U92。元素分析极限:0.05%wt。其在物理、化学、电工、地质、环境、冶金、半导体、机械、材料、核物理等方面具广泛应用。如:超导材料、半导体材料、激光材料、电子元器件、地质样品等一系列固体试样的表面微区形貌,表面微区成分定性、定量、表面微区成分分布的分析测试。   




































图1 电子探针实验室,JEOL JXA (左,2000年安装)JEOL JXA 8230(右,2014年安装)

激光剥蚀等离子体质谱仪实验室(LA-ICP-MS)现有相干193nm激光剥蚀系统一台(Geolas pro2008年安装),四极杆等离子体质谱仪2台(Agilent 7500ce2008年安装;Thermo ICAP RQ2017年安装)。该实验室主要用于全岩微量元素分析,及原位微区矿物微量元素和锆石U-Pb定年。激光剥蚀系统与等离子体质谱仪联用具有样品制备简单,原位、低样品消耗量,避免了水、酸所致的多原子离子干扰(具低空白/背景值),高空间分辨率(>5µm 或者 >100nm),同时测定主、微量元素-高效率(单点分析<3min)的优点。可进行同位素比值分析,元素含量分析(主、微量),整体分析、微区分析、空间分辨分析、深度分析和扫面分析测试。

激光剥蚀多接收等离子体质谱仪实验室(LA-MC-ICP-MS)于2016年底建成,现有多接收等离子体质谱仪 Nu Plasma 2(具16个法拉第杯及6IC)一台连接相干193nm激光剥蚀系统Geolas HD,以及配套所必须的电源设备和水气排风设备等。目前,实验室主要工作集中于全岩的SrNdPb的溶液分析以及原位锆石Hf同位素分析,磷灰石、褐帘石、方解石的Sr同位素分析,电气石、白云母的B同位素分析测试。






   图2 LA-MC-ICPMS实验室

        2. 物质结构分析测试系统

该系统包括EBSD-CL-EDS扫描电子显微镜,TIMA,红外分光光度计(PE983G),X射线衍射仪(X′pert Pro MPD),激光拉曼光谱仪2台(LabRAM HR EvolutioninVia Reflex),显微红外光谱仪1(Nicole iN10)



TIMA系统是2018年新引进的微区矿相识别与微结构定量分析系统,由TESCAN场发射扫描电镜、TESCAN集成矿物分析仪、YAG闪烁体背散射探测器BSE和阴极荧光探测器CLCL探测器与BSE检测同步)组成。可以利用扫描电镜的岩矿自动定量分析系统实现对固态地质样品进行快速定量矿物分析, 能有效识别矿物类型, 测量矿物分布、颗粒大小、 解离或锁定目标矿物/特殊矿物相。除此之外,亮相搜索模块可以有效识别铂族金属、金银矿和稀土元素。SEMEDX硬件的高集成度提供了快速全自动数据采集,可同时成BSEEDX像, 获取准确可靠的结果。

    


   图
3 TIMA 微区矿相识别与微结构定量分析系统

新一代高分辨拉曼光谱仪型号为LabRAM HR Evolution2017年引进,焦长:800mm,共焦:针孔共焦,10-1000um连续可调,步进1um,光谱分辨率:0.7cm-1,灵敏度:20:1(相同分辨率下测量),有XYZ自动平台,平台步进精度:10nm,有EMCCD电子倍增探测器,成像速度可达1-2ms,具有3D成像并可处理3D成像数据,数据库软件:KIA,可搜索混合物和指认官能团,低波数模块可测最小范围:50nm



 图4 拉曼实验室

   3. 地质年代学测试系统

该系统包括稀有气体质谱年代学分析, 放射性同位素定年分析,裂变径迹定年系统三个实验室。稀有气体质谱年代学分析包括常规K-ArAr-Ar定年系统(VG RGA10)和全自动全时标高精度高灵敏激光40Ar/39Ar定年系统(VG 5400。裂变径迹定年系统采用澳大利亚AUTOSCAN FT系统,可开展相关地质研究。

放射性同位素定年分析主要包括上述LA-ICP-MSLA-MC-ICPMS两个实验室。其中LA-ICP-MS实验室中激光剥蚀系统与四极杆等离子体质谱仪联用可以对一些常见副矿物如锆石、金红石等进行U-Pb定年。LA-MC-ICPMS实验室近期开发了小束斑定年,可以稳定进行10微米锆石U-Pb测试。


   图 5 LA-ICPMS实验室

   4. 深部过程实验模拟系统


高温高压实验室实验设备具有:岩石力学试验机、DZF-1ASB真空干燥箱、IsoMet低速精密切割机、Cast N' Vac 1000型冷镶嵌机-真空渗透仪、高温炉(GSL-1700XKSL-1800XKSL-1100X)、台式粉末压片机、EcoMeAutoMet半自动研磨抛光机、Quick Press活塞圆筒:高温高压材料合成系统、CS-Ⅳ(HD)六面顶大腔体静高压装置、MEA-3B精密恒温热板、超声波清洗器、GDV3000十二通道单色无纸记录仪、电焊机、体式显微镜等,利用高压设备从事科学研究工作。实验室的主要研究方向为:1.高温高压实验方法模拟研究地球与其它星体的起源,内部层圈的结构、物理化学性质,以及他们的演化与发展;2 高温高压实验方法模拟研究流体(特别是水和二氧化碳)对大陆俯冲带和上地幔结构演化的影响,对矿液的产生、运移、富集与成矿过程的影响;3 新型功能材料(如生物材料、结构功能性复合材料、核废物充填材料、特种玻璃、复合陶瓷材料、超硬材料、超导材料等)的高温高压条件下的合成、表征、及其应用开发;4 高温高压技术、大型高压实验仪器以及高压下尖端分析技术的研究、制造以及应用开发;同步辐射光在高压领域的应用开发。


6 高温高压实验室

构造磁学实验室,配备磁屏蔽室,可有效使用空间内残留场三分量及总量都小于300nTPGL 100 退磁炉用于对古地磁样品进行逐步热退磁处理,温度控制及磁场屏蔽效果都较TD 48炉有了明显提升;磁屏蔽装置内部均匀区任意点剩磁总强度B=(Bx2+By2+Bz2)1/2 ≤10 nT2G-755-4K 低温超导岩石磁力仪于2015年引进,可实现快速冷却:从室温冷却至操作温区的时间不超过36小时。

实验室中大型仪器运行良好,电子探针年均开放时间1700小时,年均分析样品10300件;La-ICP-MS年均2200小时,分析溶液样品2600件,激光样约12000点;Ar-Ar实验室VG5400年均2400小时,年均完成全自动激光Ar40-Ar39定年分析样品70余件,K-Ar定年样品90余件。X荧光光谱实验室年均机时2000小时,分析样品2400余件,其中校内样品1500余件,校外样品900余件。Ar-Ar实验室、X荧光光谱实验室、La-ICP-MS实验室还承担了《实验地球化学》、《X荧光光谱分析基础》、《地质年代学》、《地球化学数据解析》等课程的中的实验教学任务。所有仪器均向社会开放,服务范围涵盖地质学、考古学、环境科学、地理学、物理学、化学等学科。每年暑期的开放日,接待中学生的参观活动。

评估期内完成了常规Ar-Ar测试系统的自动化改造,从电路设计到数模控制系统全部为自主设计和研发,将原来的手动进样、人工控制系统升级为全自动进样和记录系统,极大地提高了效率,减轻了劳动强度。LA-ICP-MS的进样槽的改造工作还在进行中。


实验室科研仪器设备开放使用情况列表

序号 设备名称 厂家及型号 启用年月 原值(万元) 使用率% 开放共享机时数
校内 校外
1 电子探针 日本电子,JXA-8230 201411 317.58 100% 5729 116
2 电子探针 日本电子,JXA-8100 200110 248.26 100% 5729 116
3 顺序式X射线荧光光谱 Thermo   ARLADVANT`XP+ 200402 179.88 100% 4000 2000
4 多功能X射线粉末衍射仪 荷兰帕纳科, X′pert Pro MPD 200605 183.27 51% 3460 600
5 电感耦合等离子质谱仪 美国 Thermo Fisher, iCapRQ 201708 105.18 100% 830 160
6 激光拉曼光谱仪 雷尼绍公司,RM-1000 2002 165.60 95% 3840 200
7 激光拉曼光谱仪 HORIBA JY, LabRAM HR Evolution 2017 158.27 92% 1150 90
8 扫描的电子显微镜-能谱与电子背散射衍射 FEI公司 FEG-650 201101 380 100% 14500 7600
9 基于能谱的矿相识别系统TIMA 捷克Tescan-TIMA 201903 372 90% 3100 1400
10 钾氩定年系统 英国VSS, RGA10 198611 37.42 80% 5500 7800
11 激光显微定年系统 英国Micromass, MS5400 200112 368.97 90% 4500 5200
12 气体纯化装置 美国BGC,定制型 201811 82.7 80% 815 813
13 CO2激光熔融加热系统 美国New Wave, MIR 10 201808 50.57 50% 500 500
14 二氧化碳激光器 美国Photon-Machines, Fusion 10.5 201807 67.86 80% 815 813
15 激光剥蚀熔样系统 德国Coherent Geolas Pro. 200703 244.26 100% 5820 1216
16 电感耦合等离子质谱仪 美国AgilentAgilent 7500 Ce/Cs 200703 123.85 100% 7140 1860
17 激光剥蚀熔样系统+多接收等离子体质谱仪 德国Coherent, Geolas HD+英国Nu Plasma 2 201611 637.1  100%  4000  900
18 电感耦合等离子质谱仪 美国 Thermo Fisher, iCapRQ 201910 98  70% 210  50
19 裂变徑迹定年系统 Axio Imager.M2m 201905 94.37 45% 500 0
20 高温高压材料合成系统 美国 Depths of The EarthQuick Press 200907 90.77 26% 1287 1326
21 六面顶大腔体静高压装置 四川大学 6*14MN铰链式 201003 122 123% 10455 1934
22 显微红外光谱仪 美国 Thermo Scientific Nicolet iN10 201206 64.61 27% 2528 84
23 岩石低温超导磁力仪 美国2G公司,755 201511 312.5 100% 12000 4000



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